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技術(shù)文章

微波真空干燥高粘度的靈芝濃縮液

閱讀：1146發(fā)布時(shí)間：2006-4-3

發(fā)布時(shí)間：2005-11-3　 信息來(lái)源： 中華干燥網(wǎng)
            崔政偉＊  孫麗娟
（江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院 江蘇無(wú)錫市江南大學(xué)蠡湖校區(qū)，214122）
摘要：
   熱敏性、高粘度物料的干燥仍是現(xiàn)代干燥技術(shù)中的一個(gè)難題。靈芝水提后，由薄膜蒸發(fā)器濃縮至含水量70%左右，然后采用微波真空干燥（真空度30mbar）至水分含量10%左右，改用傳統(tǒng)的電熱真空干燥（55~60℃）至含水量6%~7%，對(duì)干燥產(chǎn)品的主要生物活性成分——靈芝多糖和三萜酸進(jìn)行了分析檢測(cè)并和其它干燥方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明：利用微波真空干燥的靈芝產(chǎn)品其靈芝多糖和三萜酸的保留率與冷凍干燥產(chǎn)品十分接近，而比傳統(tǒng)真空干燥（60~65℃）的產(chǎn)品要高得多，此外采用微波真空干燥的整個(gè)干燥時(shí)間要短得多。
關(guān)鍵詞：微波真空干燥；冷凍干燥；真空干燥；靈芝多糖；三萜酸

1 前言靈芝是一種珍貴的中草藥，在我國(guó)有悠久的藥用歷史。研究表明[1]：組成靈芝的化學(xué)成分十分復(fù)雜，目前已分離到的有效成分有數(shù)十種之多，有多糖、三萜、腺苷、生物堿、多肽氨基酸、酶等多種成分，其中靈芝多糖和三萜類化合物是其主要的藥效成分。靈芝多糖有多種生物活性功能，能提高機(jī)體的免疫力，提高機(jī)體耐缺氧忍受力，解毒，抗腫瘤等，尤其是近年來(lái)靈芝多糖在抑制腫瘤上的功效已得到證實(shí)，靈芝多糖已被用作治療腫瘤的藥物之一；靈芝三萜同樣具有強(qiáng)的藥理活性，并有止痛鎮(zhèn)靜、抑制組織胺釋放、解毒、保肝、毒殺腫瘤細(xì)胞等功能[2]。因此多糖和三萜酸含量的多少是衡量靈芝的質(zhì)量指標(biāo)。
    靈芝的傳統(tǒng)用法是水煎劑，但實(shí)際上由于靈芝堅(jiān)硬和致密的細(xì)胞壁，有效成分很難充分浸出。靈芝的現(xiàn)代加工方法通常先將它超細(xì)粉碎，采用水或醇提法提取其中的有效成分，再濃縮干燥，由于靈芝液含有較多的多糖，其溶液非常粘稠，給濃縮和干燥帶來(lái)不少困難。
    對(duì)熱敏性、高粘度物料的干燥是現(xiàn)代干燥技術(shù)中的一個(gè)難題。目前中藥浸膏一類的物料多用真空干燥，但干燥速度很慢，熱敏性有效成分特別是一些芳香性揮發(fā)成分損失大，由于干燥時(shí)間長(zhǎng)，干燥成本也較高；如采用冷凍干燥粘稠性物料，其固形物含量一般要小于30%，濃溶液必需稀釋，否則由于升華氣體的擴(kuò)散阻力極大，干燥極其困難。所以冷凍干燥熱敏性、高粘度溶液的成本*。
   微波真空干燥是一種新的干燥技術(shù)，具有快速、低溫和等特點(diǎn)，粘稠液中的水可直接吸收微波能而在較低的溫度下轉(zhuǎn)變?yōu)樗羝?，而水蒸汽極易逸出，本文研究了微波真空干燥粘稠靈芝濃縮液的可能性以及生物活性成分的保留情況。
2 材料與設(shè)備
2.1 實(shí)驗(yàn)材料
靈芝水提濃縮液，含水量69.8%（濕基），江蘇東臺(tái)菇神食用菌研究所生產(chǎn)提供。試劑：濃硫酸、*、*、冰醋酸、高氯酸、乙醇（均為分析純）、去離子水等。
2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
真空干燥機(jī)，型號(hào)：FZG-15，常州一步干燥設(shè)備廠；
電熱真空干燥箱，型號(hào)：ZK-82，上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠；
真空冷凍干燥機(jī)，型號(hào)：GZL-15，上海遠(yuǎn)東制藥機(jī)械廠；
實(shí)驗(yàn)室用微波真空干燥設(shè)備，自研制，詳見(jiàn)[3]； 
754紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海分析儀器廠）；
硅膠層析柱，規(guī)格：30′500mmm，硅膠型號(hào)：140~200目；
恒溫水浴，上海實(shí)驗(yàn)儀器總廠。
             
3 干燥工藝
1) 真空干燥：
靈芝水提濃縮液30kg, 放入不銹鋼干燥盤，料層厚約5~10mm，干燥34小時(shí)，干燥溫度為60~65℃，真空度40mmHg（殘壓）；
2) 冷凍干燥：
靈芝水提濃縮液30kg，放入不銹鋼干燥盤，料層厚約5~10mm，干燥36小時(shí)，真空度5mbar；升華階段加熱盤溫度為45℃；
3) 微波真空干燥：
靈芝水提濃縮液500g，真空度25mbar。336W微波功率干燥30分鐘，267W微波功率干燥20分鐘，162W微波功率干燥10分鐘，至含水量約10%，然后改用電熱真空干燥，干燥溫度55 ~60 ℃，干燥時(shí)間3小時(shí)。
4  測(cè)定方法
   4.1可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水溶性多糖的含量采用*-硫酸法，利用單糖、多糖及其它們的衍生物與*-硫酸試劑反應(yīng)生成橙黃色溶液，在490nm波長(zhǎng)處有特征吸收，而進(jìn)行含量測(cè)定。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及標(biāo)準(zhǔn)曲線：取105干燥至恒重的D(+)葡萄糖，準(zhǔn)確稱重，配成1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取標(biāo)準(zhǔn)液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL分別于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，再吸取上述各溶液2.0mL于10mL具塞試管中，同時(shí)取2.0mL蒸餾水作空白，分別在各試管中加入5%的*溶液1.0mL，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0mL，振搖5分鐘，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上于490nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品溶液的制備：精密稱取靈芝浸膏液170.0mg，各干燥樣品50.0mg粉末，置500ml容量瓶中，加水超聲提取，過(guò)濾，定容。取濾液1.0ml置試管中，加入5%的*溶液1.0ml，搖勻，迅速加入濃硫酸5.0ml，振搖5分鐘、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在490nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度。
   4.2 分光光度法測(cè)定靈芝三萜酸的含量
利用*-冰醋酸-高氯酸與三萜類化合物生成有色化合物，在551nm波長(zhǎng)處有zui大吸收。
標(biāo)準(zhǔn)品的制備：取靈芝浸膏液500g，加去離子水稀釋后，依次以石油醚和CH2CI2萃取，CH2CI2萃取液濃縮后的浸膏用硅膠柱層析，石油醚—EtOAc(9:1~1:9)梯度洗脫，洗脫液重結(jié)晶得三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品。標(biāo)準(zhǔn)曲線：準(zhǔn)確稱取8.00mg三萜酸標(biāo)準(zhǔn)品，以無(wú)水乙醇為溶劑，定容至50mL；準(zhǔn)確稱取*2.50g ，迅速用冰醋酸溶解轉(zhuǎn)入50mL的容量瓶中，用冰醋酸定容。吸取靈芝三萜酸標(biāo)準(zhǔn)液0.40，0.5，0.60，0.70，0.80，0.90mL分別置于5mL容量瓶中，加熱揮發(fā)全部溶劑，加入新制的*-冰醋酸溶液0.2mL，再加入高氯酸0.8mL，搖勻，于70oC恒溫水浴上保溫反應(yīng)15min，冷水冷卻至室溫，再加入乙酸乙酯定量到5mL，搖勻，同時(shí)作試劑空白，在551nm處以試劑空白為參照，用1cm比色皿測(cè)定體系的吸光度，作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品的制備：精密稱取靈芝浸膏液5.00g，各干燥樣品2.00g用95%的乙醇回流提取靈芝三萜類化合物，準(zhǔn)確移取回流液5mL，定容至100mL容量瓶中以供測(cè)試。移取上述溶液0.10mL置于5mL容量瓶中，其于操作同上，由吸光度值查標(biāo)準(zhǔn)曲線可知三萜酸含量。

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