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《豆制品中嘌呤的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法》征求意見

2023-05-06 09:05:09 來源：儀表網 閱讀量：6317

　　 由上海清美綠色食品(集團)有限公司、上海海洋大學等單位編制的《豆制品中嘌呤的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法》團體標準已完成征求意見稿的編制，根據(jù)《團體標準管理規(guī)定》的要求，為保證標準的科學性、嚴謹性和可操作性，現(xiàn)在《全國團體標準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。意見反饋郵箱ssfs_office@163.com，截止時間2023年5月27日。
 
　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
　　本文件規(guī)定了超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法測定腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤的方法原理、試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算、檢出限、定量限與精密度。本文件適用于以大豆或雜豆為主要原料，經加工制成的食品的嘌呤總量(包括腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤)的測定。
 
　　方法原理：
 
　　用甲酸和三氟乙酸混合溶劑水解提取豆制品中的總嘌呤，經 90℃水浴，冷卻，離心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液復溶，經高速離心后過濾膜，用超高效液相色譜串聯(lián)質譜測定，外標法定量。
 
　　儀器設備：
 
　　1.超高效液相色譜儀-串聯(lián)三重四級桿質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
 
　　2.電子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。
 
　　3.離心機：≥12000 r/min。
 
　　4.恒溫水浴鍋：控溫精度±1℃。
 
　　5.超聲波清洗器。
 
　　6.組織搗碎機。
 
　　7.粉碎機。
 
　　8.渦旋混合器。
 
　　9.旋轉蒸發(fā)儀。
 
　　10.茄型瓶：250 mL。
 
　　11.具塞離心管：50 mL。
 
　　12.樣品瓶：2 mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。
 
　　樣品制備與保存：
 
　　1.固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用粉碎機粉碎后過40目篩，充分混勻備用，粉碎過程中避免樣品過熱。分取兩份試樣，裝入清潔容器內，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。
 
　　2.半固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用組織搗碎機充分搗碎，混勻備用，分取兩份試樣，裝入清潔容器內，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于 0～4℃保存。
 
　　3.液體樣品：將樣品充分混勻均質后，采用虹吸法按上、中、下三層取出至少200mL，充分混合后，分取兩份試樣，裝入清潔容器內，密封并標記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。
 
　　質譜參考條件：
 
　　a)離子化模式：電噴霧電離(ESI)；
 
　　b)掃描方式：多反應監(jiān)測(MRM)；
 
　　c)分辨率：單位質量分辨率；
 
　　d)其他質譜條件參見附錄 A；
 
　　e)使用前應調節(jié)各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求；詳細條件參見附錄 A；
 
　　f)毛細管電壓、錐孔電壓、氣簾氣壓力、碰撞能量等參數(shù)應優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度，參考條件和定性離子對、定量離子對見附錄 A。
 
　　檢出限、定量限和精密度：
 
　　1.檢出限與定量限
 
　　本方法的檢出限為0.1mg/kg，定量限為0.5mg/kg。
 
　　2.精密度
 
　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的 20%。
 
　　更多詳情請見附件。
 

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